二維（2D）過(guò)渡金屬硫化物在電子器件中的應(yīng)用給出了令人振奮的前景，并顯示出取代傳統(tǒng)硅基材料的巨大潛力。圍繞這些材料存在著諸多挑戰(zhàn)，其中包括制造和表征。由于其低維特性，2D材料需要高分辨率技術(shù)來(lái)表征其特性。其中，原子力顯微鏡和SEM是兩種非常適合于2D材料表征的無(wú)損高分辨率技術(shù)。目前，SEM已廣泛應(yīng)用于傳統(tǒng)半導(dǎo)體器件的表征和失效分析，將這些相同的分析技術(shù)擴(kuò)展到2D材料，將使2D材料更容易地集成到標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)和質(zhì)量控制過(guò)程中。牛津儀器的研究人員將AFM原子力顯微鏡和SEM/EDS出色結(jié)合，獲得2D材料的完整結(jié)構(gòu)和成分特征。
先將兩種2D材料（MoS2和WSe2）沉積到300nm厚的SiO2薄膜上。在SEM測(cè)量之前，使用光學(xué)顯微鏡確定待測(cè)區(qū)域。SEM配備牛津儀器的X-Max 150 EDS探測(cè)器和Nordlys Nano EBSD相機(jī)。原子力顯微鏡的工作是在牛津儀器的Cypher S AFM上進(jìn)行的。為了測(cè)量2D材料的厚度并量化其層數(shù)，采用了軟件采集和處理EDS光譜。LayerProbe軟件根據(jù)EDS光譜細(xì)化樣品結(jié)構(gòu)作為初始模型，以計(jì)算各層的厚度和化學(xué)組成。初始模型包括2D材料和襯底材料，其中2D材料的組成是已知的，模型中只有層厚度是未知的?；贓DS計(jì)算的厚度與AFM原子力顯微鏡測(cè)量厚度值進(jìn)行比較。
2D材料中的層數(shù)對(duì)其性能至關(guān)重要。因?yàn)殡S著層數(shù)的增加，材料特性迅速趨向體材料特性。AFM可以提供高靈敏度的高度測(cè)量，Z分辨率可以小于10pm。給出了MoS2的AFM形貌圖。對(duì)應(yīng)的橫截面曲線顯示不同層的存在。其中臺(tái)階高度分別為~0.6 nm和~1.2 nm。MoS2的理論層間距離為0.65nm，因此說(shuō)明單層和雙層的存在。需要注意的是，由于基底的粗糙度較大，厚度的測(cè)量存在一定的不確定性。為了驗(yàn)證上述結(jié)果，使用LayerProbe對(duì)同一區(qū)域進(jìn)行了分析。給出了在這些區(qū)域中的每個(gè)區(qū)域拍攝的EDS光譜，顯示了重疊的Mo L線和S K線的峰高明顯不同。通過(guò)后處理軟件將這些數(shù)據(jù)量化，從而獲得2D材料的厚度。所得結(jié)果值與0.65nm的理論層間距離很好地對(duì)應(yīng)，驗(yàn)證了原子力顯微鏡的結(jié)果。
為了測(cè)試該方法是否也適用于2D材料的異質(zhì)結(jié)構(gòu)，將MoS2轉(zhuǎn)移到WSe2上，并對(duì)其進(jìn)行表征。對(duì)兩片重疊的區(qū)域進(jìn)行了拉曼光譜分析，結(jié)果表明只有一層WSe2存在，MoS2存在一層和兩層。顯示了該區(qū)域的AFM原子力顯微鏡形貌圖，明顯分為三個(gè)區(qū)域。這些區(qū)域的厚度測(cè)量結(jié)果與拉曼測(cè)量確定的層數(shù)非常一致。但該區(qū)域的粗糙度和樣品的褶皺增加了直接層厚測(cè)量的不確定性。同樣采用EDS光譜和LayerProbe軟件計(jì)算層厚，與原子力顯微鏡測(cè)量的結(jié)果非常一致。同時(shí)原子力顯微鏡也可以用SKPM技術(shù)獲得接觸電位差圖。
上述研究表明了AFM原子力顯微鏡和EDS對(duì)2D材料的器件具備很好的表征能力，可將其作為失效分析和生產(chǎn)質(zhì)量控制的手段。原子力顯微鏡可提供高度精確的厚度測(cè)量，噪音水平為小于10 pm。但測(cè)量可能受到基底粗糙度和樣品制備方法的影響。采用原子級(jí)平整襯底（如云母和石墨）制備2D材料可提供更可靠的測(cè)量。對(duì)于材料在粗糙基底上，需要其它技術(shù)補(bǔ)充。例如，利用SKPM可以獲得表面電位圖。表面電位隨層厚呈線性變化，校準(zhǔn)過(guò)程可提供一種確定存在層數(shù)的方法。層數(shù)的進(jìn)一步確認(rèn)也可以通過(guò)SEM/EDS分析得到，即測(cè)量是基于存在的化學(xué)元素，這意味著它是異質(zhì)結(jié)構(gòu)的理想材料。